固定污染源废气中氯苯的检测方法
本实验采用气袋采样-气相色谱法,固定对固定污染源废气中的污染氯苯进行检测,并对该方法的源废检出限、精密度、气中准确度、氯苯平行样相对偏差进行验证。测方结果均符合DB31/933-2015附录G要求。固定该检测方法可以为有关技术人员提供有效参考。污染
1 引言
染料、源废医药、气中橡胶、氯苯涂料等企业在生产经营过程排放的测方挥发性有机物(VOCs)中,很多含有氯苯这一物质。固定氯苯不仅对人体的污染健康有很大的危害,而且对水体、源废土壤和大气可造成严重污染。为打赢蓝天保卫战,企业必须对VOCs进行减排,而氯苯这一特征因子的减排尤为重要。目前氯苯气体检测方法相关文献较少,大多检测水中氯苯,所以该“固定污染源废气中氯苯的检测方法”的开发,有助于监测机构对企业固定污染源废气中的氯苯进行检测,为环保执法机构和废气治理企业提供重要的数据支持。
2 实验部分
2.1 仪器与材料
2.1.1 仪器
气相色谱仪(FID),氢气发生器,自动进样器,空气发生器。
2.1.2 材料
PVF聚氟乙烯气袋,色谱柱,氯苯标准气体,高纯氮气99.999%。
2.2 实验条件
色谱柱:DB-WAX 60 m×320μm×0.5μm色谱柱;进样器温度:220℃;检测器温度:250℃;氢气流量:40 mL/min;空气流量:300 mL/min;SSL后:加热器:220℃;压力:42.027 psi;总流量:19.64 mL/min;隔垫吹扫流量:3 mL/min;检测器(后部信号):FID;数据采集频率:5 Hz;FID-后:加热器250℃;氢气40 mL/min;空气300 mL/min;µECD后:尾吹氮气流量:32 mL/min。柱箱升温程序:见表1。
2.3 标准曲线绘制
用6种浓度梯度的有证氯苯标准物质,取1 mL进样,以峰面积为纵坐标,目标物的浓度为横坐标,绘制校准曲线。如表2。
2.4 方法检出限
根据《环境监测分析方法标准制修订技术导则》(HJ168-2010),按照样品分析的全部步骤,对浓度或含量为估计方法检出限5倍的样品进行7次平行测定,计算7次平行测定的标准偏差,计算结果如表3。
2.5方法精密度与准确度测定
对低、中、高三种浓度的有证物质/标准样品进行重复7次平行测定,分别计算其平均值、相对标准偏差及相对误差。结果如表4。
2.6实际样品的测定
按照DB31/933-2015附录G要求,对实际采集样品进行检测,检测结果下表5所示。测定过程按照标准流程操作,结果符合要求。
3结论
本实验按照DB31/933-2015附录G和HJ168-2010要求,对氯苯这个物质进行方法开发。氯苯曲线相关系数r大于等于0.995,检出限为0.163 mg/m3符合要求。另外氯苯的精密度、准确度均符合要求。样品的相对偏差低于20%,满足质控要求。该方法的开发,有助于监测机构对企业排放的废气进行充分的检测,尤其是使用氯苯为原料的相关企业,同时也为相关的技术人员提供参考。
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